以下是自动纤维测定仪的一般使用方法,不同型号仪器可能存在操作差异,使用前请务必仔细阅读说明书并严格按照要求操作:
一、操作前准备
仪器检查
确认仪器电源连接正常,各部件(如搅拌器、过滤装置、加热模块等)安装牢固,无松动或损坏。
检查试剂(如硫酸、氢氧化钠等)是否充足,且符合实验要求(纯度、浓度等)。
准备好实验所需的样品(需粉碎、过筛至规定粒度,如通过 40 目筛),确保样品均匀无杂质。
试剂配制
按标准方法(如 GB/T 5009.10 等)配制硫酸溶液(浓度通常为 1.25%)和氢氧化钠溶液(浓度通常为 1.25%),并调试好温度(一般需加热至沸腾)。
二、操作步骤
1. 样品称量
准确称取 1-2g 样品(精确至 0.0001g),置于干燥的烧杯或纤维测定仪专用容器中。
2. 酸处理
向样品中加入 100mL 预热至沸腾的硫酸溶液(1.25%),轻轻摇匀。
开启仪器的加热和搅拌功能,使溶液保持微沸状态,搅拌速度设定为中速(避免样品溅出),持续沸腾 30 分钟(计时需准确)。
期间注意观察溶液状态,若泡沫过多可加入少量消泡剂(如正辛醇)。
3. 过滤与洗涤
酸处理结束后,立即通过仪器内置的过滤装置进行抽滤,保留残渣。
用沸腾的蒸馏水洗涤残渣至中性(用 pH 试纸检测滤液,pH≈7),洗涤次数约 3-5 次,每次用水量约 20-30mL。
4. 碱处理
向滤渣中加入 100mL 预热至沸腾的氢氧化钠溶液(1.25%),再次开启加热和搅拌功能,保持微沸状态并持续沸腾 30 分钟。
重复步骤 3 的过滤与洗涤操作,直至滤液呈中性。
5. 残渣处理与烘干
将滤渣转移至已知质量的坩埚或滤袋中,先在 105℃烘箱中烘干至恒重(一般需 2 小时以上),取出后置于干燥器中冷却至室温。
准确称量残渣质量,计算纤维含量(计算公式见下文)。
三、注意事项
安全操作
硫酸和氢氧化钠具有强腐蚀性,操作时需佩戴手套、护目镜等防护用具,避免接触皮肤和眼睛。
加热过程中保持通风良好,防止蒸汽聚集。
仪器维护
每次使用后及时清洗搅拌器、过滤装置等部件,避免试剂残留腐蚀仪器。
定期检查仪器的加热元件、搅拌电机和密封性,确保性能稳定。
实验准确性
样品需充分粉碎,确保试剂与样品充分接触,避免因颗粒过大导致结果偏差。
严格控制酸、碱处理的时间和温度,计时从溶液沸腾开始计算。
平行实验需重复 2-3 次,取平均值以减少误差。
四、适用标准
自动纤维测定仪通常用于检测食品、饲料、粮食等样品中的粗纤维含量,常见标准包括:
GB/T 5009.10-2016《食品安全国家标准 食品中粗纤维的测定》
GB/T 6434-2006《饲料中粗纤维的测定 过滤法》
ISO 6860:2002《动物饲料 —— 粗纤维含量的测定》
具体操作需根据样品类型和检测标准调整细节。如有疑问,建议联系仪器厂商或参考官方操作规程。
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